【一、高校材料與冶金行業(yè)實驗檢測背景與需求】
近年來, 新材料領(lǐng)域快速發(fā)展, 冶金了工程領(lǐng)域快速發(fā)展, 鋰電正負(fù)極中材料領(lǐng)域快速發(fā)展, 陶瓷的基復(fù)合材料領(lǐng)域快速發(fā)展, 高校科研實驗室對高溫?zé)崽幚碓O(shè)備的需求日益增長, 新材料研發(fā)企業(yè), 對高溫?zé)崽幚碓O(shè)備的需求日益增長。在材料制備這個關(guān)鍵實驗環(huán)節(jié)中, 管式馬弗爐成為核心實驗設(shè)備, 其溫控性能準(zhǔn)確, 在氣氛燒結(jié)這個關(guān)鍵實驗環(huán)節(jié)中, 能力靈活, 可以調(diào)節(jié)氣氛, 在真空退火這個關(guān)鍵實驗環(huán)節(jié)中, 穩(wěn)定結(jié)構(gòu)設(shè)計, 已成為材料科學(xué)研究方向的核心實驗設(shè)備, 在能源材料研究方向中, 也已成為核心實驗設(shè)備, 在冶金工程研究方向里, 同樣已成為核心實驗設(shè)備, 在CVD即化學(xué)氣相沉積這個關(guān)鍵實驗環(huán)節(jié)中, 它也是核心實驗設(shè)備。當(dāng)下, 對于特別涉及到鋰電材料、合金粉末、納米材料開展合成與改性實驗來說, 科研人員針對該項實驗, 對設(shè)備的溫度均勻性、氣密性、程序控溫精度以及操作安全防護(hù)提出了更高要求。目前, 在行業(yè)范圍之內(nèi), 普遍參考《GB/T 30824 - 2014管式電阻爐》等標(biāo)準(zhǔn), 對于設(shè)備的控溫精度、爐膛材料、密封結(jié)構(gòu)等關(guān)鍵指標(biāo)均有著明確規(guī)范。然而, 不少高校實驗室, 在設(shè)備選型那時候, 依舊面臨著升溫速率不穩(wěn)定的狀況, 鍋爐管道密封性差的問題, 還有多路氣氛予以控制時存在困難等這些痛點，急切需要一套成熟的、穩(wěn)定的、跟國標(biāo)要求相一致的實驗方案, 來對高質(zhì)量科研產(chǎn)出給予支撐。
【二、實驗所需儀器與試劑】
核心儀器：萊恩德LD系列真空管式爐
拿萊恩德LD - 2 - 12A真空管式爐, 也就是那個1200℃溫區(qū)機型來說, 此設(shè)備適合高校的材料實驗室去開展氣氛保護(hù)燒結(jié)實驗, 開展真空退火實驗, 開展CVD前驅(qū)體沉積預(yù)處理這類實驗。它的爐膛選用優(yōu)質(zhì)氧化鋁纖維材質(zhì), 有著出色的保溫性能, 還有抗熱震能力, 在節(jié)能效果方面比傳統(tǒng)電爐提高了60%以上。它由雙面加熱結(jié)構(gòu), 結(jié)合一體化臺階拼接爐膛設(shè)計, 以此來保證溫場的均勻性。標(biāo)配宇電智能溫控儀表, 它支持30段可編程PID自整定, 用戶能夠依據(jù)不同材料的熱處理工藝進(jìn)行自由設(shè)定升溫曲線, 推薦的升溫速率是不超過10℃/min。整機控溫精度達(dá)到±1℃, 這可以滿足絕大多數(shù)材料熱處理的溫度梯度要求。在氣路方面, 有1路進(jìn)氣口作為標(biāo)配, 且支持按照需求擴展成多路氣體輸入, 出氣口配備了針閥與真空表, 再配合304不銹鋼雙層密封法蘭以及真空泵, 能夠?qū)崿F(xiàn)極限真空度為 -0.1MPa, 適用于惰性氣體保護(hù)、真空環(huán)境下的材料燒結(jié)與還原實驗。另外, 該設(shè)備配備了偏溫保護(hù)功能, 具備超溫保護(hù)功能, 擁有斷偶保護(hù)功能, 設(shè)有超流保護(hù)功能, 還有漏電保護(hù)功能等多種安全功能, 以此來保障長時間的連續(xù)實驗的安全性。
對于冶金或陶瓷材料研究, 若所需溫度更高, 為1400℃或1700℃, 那么用戶能夠選用萊恩德LD - 4 - 14A機型, 此機型是硅碳棒加熱, 采用S型熱電偶, 還可選用萊恩德LD - 4 - 17A機型, 該機型是硅鉬棒加熱, 采用B型熱電偶, 這兩種機型均有著相同的安全防護(hù)體系以及氣路密封結(jié)構(gòu)。
配套試劑與耗材
高純氬氣/氮氣：作為保護(hù)氣氛，純度≥99.99%
裝著樣品要用的氧化鋁坩堝, 或者是剛玉舟, 有個能耐溫度的要求, 那需要不低于設(shè)備很高能使用的溫度。
無水乙醇或丙酮：用于爐管與樣品表面清潔
石英管或剛玉管：用于裝載樣品并置于爐管中(如適用)
高溫手套與坩堝鉗：用于高溫操作
【三、耗材更換指南】
作為萊恩德真空管式爐的核心耗材, 其中主要包括加熱元件, 還有熱電偶, 以及爐管和密封圈, 其具體規(guī)格與更換建議如下:
1200℃的機型其加熱類元件采用的是HRE電阻絲, 1400℃的機型所采用的加熱元件是硅碳棒, 1700℃的機型那加熱元件用到的則是硅鉬棒。有這樣一種情況此類元件身為易損件卻是不在整機實施保修的范圍之內(nèi)的。給出這樣的建議就是每運行達(dá)到1000小時或者是發(fā)現(xiàn)這時升溫速率顯著下降的時候就要去進(jìn)行檢查。進(jìn)行更換操作的時候是需要先把電源斷開的, 要等到爐膛冷卻至室溫這個狀態(tài)之后才可以去操作它 , 這樣做是為了避免出現(xiàn)機械沖擊。在存儲的時候應(yīng)當(dāng)要保持干燥, 要做好防潮工作。
K型熱電偶, 用于1200℃機型, S型熱電偶, 用于1400℃機型, B型熱電偶, 用于1700℃機型。建議每隔6個月校準(zhǔn)一回, 要是顯示溫度跟實際偏差超出±5℃, 必須及時更換。更換之前應(yīng)當(dāng)清潔插入孔, 要保證測溫端跟爐膛緊密接觸。
爐管跟密封圈：針對爐管來講, 建議每隔12個月的時候, 去檢查一下是不是存在裂紋或者變形的狀況, 對于密封圈而言, 其材質(zhì)為硅膠, 建議每6個月檢查一下老化的情形, 要是出現(xiàn)硬化或者裂紋, 就要馬上進(jìn)行更換。在更換密封圈時, 需要將法蘭密封面清理干凈, 均勻地涂抹上真空脂。備品方面, 建議始終準(zhǔn)備一套原廠的密封圈以及與之對應(yīng)規(guī)格的爐管, 防止實驗出現(xiàn)中斷。
氣管以及針閥, 建議間隔三個月去檢查氣路接頭是不是存在漏氣狀況, 能夠運用肥皂水來進(jìn)行檢漏。要是針閥出現(xiàn)調(diào)節(jié)不順暢的情況, 能夠進(jìn)行拆洗又或者是進(jìn)行更換。所有耗材均建議從萊恩德渠道予以采購, 以此確保規(guī)格相匹配以及質(zhì)量足夠可靠。
【四、標(biāo)準(zhǔn)實驗操作方法】
樣品前處理
將那些有待燒結(jié)或者退火的樣品比如鋰電正極材料粉體、金屬粉末、陶瓷塊體放置于潔凈的氧化鋁坩堝之中, 樣品的量不可以超過坩堝容積的三分之二。要是需要氣氛保護(hù)的話, 在手套箱里把樣品裝入坩堝之后趕快轉(zhuǎn)移至爐管的中央?yún)^(qū)域。要保證爐管的內(nèi)壁以及法蘭密封面沒有殘留物, 還得用無水乙醇擦拭進(jìn)行清潔。
儀器準(zhǔn)備與設(shè)置
開啟萊恩德管式爐電源, 查看溫控儀表顯示有無異常。依據(jù)實驗需求來設(shè)定升溫程序, 就以金屬粉末還原退火來說, 設(shè)置分段升溫, 比如室溫, 升溫至200℃并保溫30分鐘；接著升溫到800℃, 保溫2小時；之后自然冷卻。將升溫速率設(shè)定為每分鐘5至10℃。若需要氣氛保護(hù), 升溫前先開動真空泵把壓力抽至-0.1MPa；隨后通入高純氬氣使其恢復(fù)到常壓；重復(fù)抽氣、充氣3次, 以此排除管內(nèi)空氣；終保持每分鐘1至2L的微正壓氣流。留意: 當(dāng)把可燃性氣體, 致使像一氧化碳這類的氣體通入進(jìn)去的時候, 務(wù)必要查明確保時氣路之空氣嚴(yán)密性是良好的狀態(tài), 而且得開啟實驗室的排風(fēng)系統(tǒng)。
實驗操作步驟
通過點擊溫控儀表之上的“運行”鍵達(dá)成程序啟動之事, 于升溫經(jīng)歷期間, 留意電流表與溫度顯示是否處于平穩(wěn)狀態(tài), 要是出現(xiàn)溫度波動超過正負(fù)2℃這種情形, 能夠?qū)犭娕冀佑|是否良好或者加熱元件有無異常加以檢查, 于保溫那個階段, 讓氣體持續(xù)保持流通狀態(tài), 在實驗結(jié)束之后, 等待爐溫自然冷卻至200℃以下方可關(guān)閉氣源與真空泵, 絕對禁止在高溫狀態(tài)下直接打開法蘭, 避免熱沖擊致使?fàn)t管破裂, 借助坩堝鉗把樣品取出, 冷卻至室溫之后進(jìn)行稱量或者開展后續(xù)表征。
數(shù)據(jù)采集與處理
假如選擇配置升級為觸摸屏樣式的宇電儀表, 能夠?qū)崟r去查看以及記錄溫度曲線。在實驗結(jié)束之后, 借助U盤導(dǎo)出溫度數(shù)據(jù), 亦或是連接電腦運用配套軟件來進(jìn)行數(shù)據(jù)導(dǎo)出還有打印。要留意每一次實驗之后記錄實際溫度曲線跟設(shè)定曲線的偏差, 以此來方便后續(xù)對工藝參數(shù)展開優(yōu)化。建議留存少3次重復(fù)實驗的數(shù)據(jù)從而評估設(shè)備的穩(wěn)定性。
【五、實驗結(jié)論與方案優(yōu)勢】
本實驗方案依托萊恩德LD系列真空管式爐, 它能在高校材料實驗室里, 高效且穩(wěn)定地達(dá)成多種熱處理需求, 像氣氛燒結(jié), 還有真空退火, 包括CVD預(yù)處理等。該設(shè)備運用優(yōu)質(zhì)氧化鋁纖維爐膛以及雙面加熱結(jié)構(gòu), 搭配±1℃控溫精度和30段可編程溫控系統(tǒng), 確保了實驗數(shù)據(jù)有高重復(fù)性以及溫度均勻性。其憑借304不銹鋼雙層密封法蘭與針閥氣路設(shè)計, 讓設(shè)備于真空與氣氛切換進(jìn)程中擁有優(yōu)良?xì)饷苄? 可滿足鋰電材料、金屬合金、陶瓷基復(fù)合材料等領(lǐng)域的嚴(yán)格工藝要求。相較于高校科研團隊, 此方案能夠極其明顯地縮減實驗準(zhǔn)備時段, 減少因設(shè)備出現(xiàn)故障引致的重復(fù)試驗費用, 并且全然契合《GB/T 30824 - 2014》等國家標(biāo)準(zhǔn)針對管式電阻爐提出的技術(shù)需求。多種型號可供選擇(1200℃/1400℃/1700℃)還確保了從基礎(chǔ)研究直至中試探索的整個流程都能涵蓋。
【六、參考文獻(xiàn)/相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)】
GB/T 30824-2014 管式電阻爐
GB/T 10066.1-2006 電熱裝置基本技術(shù)條件
JB/T 4311.1 至 2019 這般的電阻爐, 其第 1 部分是通用技術(shù)條件。
相關(guān)材料熱處理工藝通用規(guī)范
【七、售后技術(shù)支撐渠道】
萊恩德給客戶供給那種覆蓋全國的一站式售后支持體系, 整機里除了加熱元件等易損件之外, 其余的都享有1年質(zhì)保, 并且全國聯(lián)保, 技術(shù)團隊進(jìn)行24小時在線響應(yīng), 針對設(shè)備故障在48小時內(nèi)給出解決方案, 還支持遠(yuǎn)程調(diào)試、上門校準(zhǔn)以及現(xiàn)場操作培訓(xùn)等等定制化服務(wù), 用戶能夠售后熱線, 或者經(jīng)由微信公眾號提交工單, 會有專人在30分鐘之內(nèi)聯(lián)系處理。耗材庫存充裕, 常常儲備各種加熱元件、熱電偶、密封圈、爐管這類配件,在全國范圍內(nèi)進(jìn)行配送, 保證用戶不因耗材供應(yīng)中斷致使實驗停頓。與此同時, 萊恩德給予長久免費遠(yuǎn)程升級服務(wù), 保證設(shè)備溫控程序跟新國標(biāo)、行業(yè)檢測需求維持一致, 助力科研團隊一直運用符合規(guī)范的實驗設(shè)備。
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