【一、制藥與化工行業(yè)實驗檢測背景與需求】

在制藥領(lǐng)域, 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室里核心濃縮設(shè)備。在精細化工領(lǐng)域, 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室中核心濃縮設(shè)備。在新材料研發(fā)領(lǐng)域, 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室里核心濃縮設(shè)備。在食品檢測等領(lǐng)域, 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室中核心濃縮設(shè)備。隨著行業(yè)標準越發(fā)嚴格, 像《中國藥典》2020年版針對溶劑殘留檢測的要求, 實驗人員面臨從樣品中高效、安全地去除溶劑、濃縮目標物、回收溶媒的剛性需求。隨著行業(yè)標準日益嚴苛, 又如食品安全國家標準GB 5009系列對樣品前處理的規(guī)范, 實驗人員面臨從樣品中有效地去除溶劑、濃縮目標物、回收溶媒的剛性需求。隨著行業(yè)標準越來越嚴格, 再如化工行業(yè)對環(huán)保排放的管控, 實驗人員面臨從樣品中快速、穩(wěn)妥地去除溶劑、濃縮目標物、回收溶媒的剛性需求。傳統(tǒng)蒸餾方式存在效率低下的痛點, 傳統(tǒng)蒸餾方式存在容易致使熱敏性物質(zhì)分解的痛點, 傳統(tǒng)蒸餾方式存在溶劑回收率低下的痛點。因而, 行業(yè)急切地需要一種能夠在真空、恒溫狀況里穩(wěn)定運轉(zhuǎn)的實驗儀器, 用以達成快速濃縮、結(jié)晶分離以及溶媒回收, 與此同時顧全操作的便捷性與數(shù)據(jù)的重復(fù)性。萊恩德旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀恰恰是為了滿足這些繁雜實驗場景而設(shè)計, 協(xié)助用戶合規(guī)、高效地達成實驗任務(wù)。

【二、實驗所需儀器與試劑】

核心儀器：萊恩德旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（型號LD-3000A）

本方案挑選萊恩德LD - 3000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀當作核心設(shè)備, 此儀器是專門針對濃縮、結(jié)晶、干燥、分離以及溶媒回收而設(shè)計制造的, 它適用于醫(yī)藥行業(yè), 也適用于化工行業(yè), 還適用于生物制藥行業(yè)。其關(guān)鍵配置涵蓋, 有3L旋轉(zhuǎn)瓶以及2L收集瓶, 能滿足中小批量樣品處理的需求, 旋轉(zhuǎn)功率為40W, 其對轉(zhuǎn)速的調(diào)節(jié)是0到180rpm的無級調(diào)速, 可依據(jù)不同粘度樣品來調(diào)整成膜速度, 加熱功率是1500W, 浴鍋控溫范圍處于0到200℃, 控溫精度為±1℃, 還搭配PT100傳感器進行智能控溫, 以此確保溫度是穩(wěn)定的, 采用特氟龍加上氟膠的雙向復(fù)合密封, 可維持高真空度（-0.098Mpa）, 進而提升蒸發(fā)效率, 主機具備自動升降設(shè)計, 其升降行程是120mm, 利于操作以及清洗。此儀器所采用的高硼玻璃材質(zhì), 也就是 GG - 17, 其具備熱膨脹系數(shù)微小的特性, 能夠耐腐蝕, 還能耐得住高溫, 它與立式冷凝器, 即 85×430mm 的那種相配合, 能夠?qū)θ軇┱羝M行高效冷凝, 對于對高溫敏感的天然產(chǎn)物提取或者藥物中間體濃縮而言, 是極為適用的。

配套試劑與耗材

待處理樣品溶液（如植物提取液、反應(yīng)液、餾分等）

蒸餾水（用于清洗與浴鍋加熱）

有機溶劑（如乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等，根據(jù)實驗需要選擇）

連接管路密封圈（通用規(guī)格，用于真空系統(tǒng)連接）

防濺裝置（可選配浴鍋透明罩，防止樣品飛濺）

真空硅脂（用于涂抹磨口接頭，保證密封）

【三、耗材更換指南】

旋轉(zhuǎn)瓶（3L，95mm法蘭口徑）

規(guī)格：玻璃材質(zhì)，法蘭口直徑95mm

更換頻率是, 當出現(xiàn)裂紋, 或者有嚴重劃痕, 又或者透光度下降從而影響觀察的時候進行更換, 在常規(guī)使用的情況下, 每隔1年到2年檢查, 這種檢查頻率作為標準。

使用前處理：用去離子水清洗，烘干后檢查接口是否有損傷

存儲要求：置于專用支架上，避免碰撞擠壓

備品建議：建議實驗室常備1-2個同規(guī)格旋轉(zhuǎn)瓶，以防突發(fā)損壞

收集瓶（2L，50mm法蘭口徑）

規(guī)格：玻璃材質(zhì)，法蘭口直徑50mm

更換頻率：與旋轉(zhuǎn)瓶同步檢查，出現(xiàn)泄漏或破損立即更換

使用前處理：清洗干凈并烘干，檢查法蘭面是否平整

存儲要求：放置在平穩(wěn)處，避免堆疊

備品建議：建議備1個備用收集瓶

密封圈（特氟龍+氟膠復(fù)合型）

規(guī)格：適配LD-3000A主軸密封結(jié)構(gòu)

更換頻率：每3-6個月或發(fā)現(xiàn)真空度下降時檢查更換

使用前處理：清潔表面，涂抹少量真空硅脂

存儲要求：避光、干燥、常溫保存，遠離腐蝕性化學品

備品建議：建議至少儲備2套密封圈組件

【四、標準實驗操作方法】

樣品前處理

需對要待開展?jié)饪s操作的樣品溶液做初步的過濾工作, 以此來除卻其中的固體顆粒雜質(zhì), 防止出現(xiàn)堵塞旋轉(zhuǎn)瓶或者對成膜效果造成影響的情況。針對高粘度的樣品而言, 能夠適當?shù)赜枰灶A(yù)熱或者稀釋處理, 以此確保其具備流動性。要準確量取適量的樣品注入到旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)部, 在此過程中要留意液體的體積不能超過旋轉(zhuǎn)瓶容積的50%, 一般情況下建議裝入的量大約為瓶體的1/3。

儀器準備與設(shè)置

開啟萊恩德LD - 3000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀電源, 查看各部件連接是不是牢固。往浴鍋里面注入導(dǎo)熱介質(zhì)（一般是水或者硅油）, 液面高度須高于旋轉(zhuǎn)瓶底部大概1 - 2cm。設(shè)定浴鍋加熱溫度: 要是乙醇等低沸點溶劑, 溫度設(shè)定成40 - 60℃；要是水或者高沸點溶劑, 可設(shè)置為80 - 100℃。連接循環(huán)水真空泵或者隔膜真空泵, 啟動真空系統(tǒng), 檢查系統(tǒng)真空度, 保證達到0.098Mpa以上。先行調(diào)控旋轉(zhuǎn)瓶之轉(zhuǎn)速, 初設(shè)定為五十至八十轉(zhuǎn)每分鐘, 等待樣品穩(wěn)定地形成薄膜之后, 依據(jù)可視的需求而調(diào)整至一百至一百五十轉(zhuǎn)每分鐘, 借此讓物料在瓶子的內(nèi)壁構(gòu)成均一的簿膜句號。

實驗操作步驟

開啟旋轉(zhuǎn)功能, 查看旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)動是不是平穩(wěn), 不存在晃動的情況。緩慢地打開真空閥, 一步步地降低系統(tǒng)壓力, 留意防止產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象。當樣品開始進行蒸發(fā)的時候, 溶劑蒸汽進入到冷凝器之中, 冷凝之后的液體流入收集瓶。在操作進程內(nèi)里需要緊密地關(guān)注浴鍋溫度、真空度以及冷凝液流速, 按照蒸發(fā)速率適度地調(diào)整加熱功率與轉(zhuǎn)速。對于具有熱敏性的物質(zhì), 建議采用較低的溫度（像是40℃以下）以及較高的真空度（-0.095Mpa以上）相組合的方式。抵達實驗結(jié)束那個時刻, 要先行把真空系統(tǒng)予以關(guān)閉, 接著再去關(guān)閉加熱, 等到系統(tǒng)冷卻以后, 然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn), 把旋轉(zhuǎn)瓶提升至浴鍋液面之上部分, 以安全的方式取下旋轉(zhuǎn)瓶以及收集瓶。

數(shù)據(jù)采集與處理

記載實驗開始之時和結(jié)束之際的樣品體積, 以及浴鍋溫度、真空度、旋轉(zhuǎn)速度、蒸發(fā)時間。算出蒸發(fā)率或者濃縮倍數(shù)。要是需要采收餾分, 則可記下不同溫度區(qū)間或者真空度狀況下的餾分體積。等設(shè)備冷卻以后, 使用清水或者適宜溶劑去清洗旋轉(zhuǎn)瓶、冷凝器以及管路, 維持儀器干凈, 延長使用壽命。

【五、實驗結(jié)論與方案優(yōu)勢】

本實驗方案將萊恩德LD - 3000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀當作核心, 對從樣品前處理直至數(shù)據(jù)記錄的整個流程操作進行了系統(tǒng)梳理, 具有明確的可行性以及可復(fù)現(xiàn)性。在實驗里, 該儀器呈現(xiàn)出數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好、重復(fù)性高的優(yōu)點, 依靠其（精度為±1℃的）智能控溫系統(tǒng)以及高真空度復(fù)合密封設(shè)計, 能夠切實保證濃縮過程的可控性, 降低批次差異。對于制藥企業(yè)工藝開發(fā)部門來說, 萊恩德旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀滿足《中國藥典》及相應(yīng)國標對樣品前處理的要求, 它有自動升降功能, 它有無級調(diào)速功能, 它能顯著提升實驗效率, 它能降低操作人員勞動強度。對于天然產(chǎn)物提取車間而言, 萊恩德旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀滿足相關(guān)要求, 它具備便捷功能, 它可提升實驗效率, 它可降低勞動強度。對于高校科研院所來講, 萊恩德旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀滿足標準要求, 它擁有特點能提升效率, 它擁有特性可降低強度。其一, 高硼玻璃所具備的特質(zhì), 以及不銹鋼鋁合金結(jié)構(gòu), 于耐腐蝕這個層面, 還有耐用性這一方面, 有著突出的表現(xiàn), 其表現(xiàn)相當出色, 引人矚目。其二, 它搭配有防濺裝置等這類選配件, 它憑借著這些選配件, 進一步產(chǎn)生了作用, 達成了一個效果, 那就是降低了運維成本, 成功地把運維成本降了下來。其三, 從整體的角度去看, 從全面綜合考量這么一個角度而言, 這個方案, 它對于行業(yè)用戶來講, 針對行業(yè)用戶達成高效、合規(guī)的溶媒回收, 以及濃縮分離, 它成為了理想的選擇, 是理想之選。

【六、參考文獻/相關(guān)標準】

《中國藥典》2020年版 四部 通則 0521 蒸餾法

食品安全國家標準, 關(guān)于食品中溶劑殘留測定的那個標準號為GB 5009.262 - 2016 , 它專門針對食品里溶劑殘留的測定。

GB/T 9722 - 2006, 化學用試劑呀, 是氣相色譜法的通用規(guī)則呢（這里提及了要進行前期處理以及濃縮操作）。

國家藥品監(jiān)督管理局 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）相關(guān)指南

行業(yè)所遵循的標準是, 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的通用技術(shù)條件, 此標準可參照JB/T 9248 - 1999。

【七、售后技術(shù)支撐渠道】

萊恩德向客戶給予全面售后保障, 所有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都享有1年整機質(zhì)保, 全國聯(lián)保服務(wù)于主要城市均有覆蓋, 技術(shù)團隊承諾有24小時響應(yīng)，設(shè)備故障能在48小時內(nèi)得到解決, 技術(shù)團隊還支持遠程調(diào)試。并且上門校準及提供操作培訓, 還要提及核心耗材, 就是旋轉(zhuǎn)瓶、收集瓶、密封圈等系列, 其庫存充分, 價格保持穩(wěn)定, 能夠?qū)嵭腥珖秶渌? 以此做到避免因耗材斷供進而導(dǎo)致檢測終止。此外, 萊恩德給出長久免費遠程升級服務(wù), 以保證設(shè)備持續(xù)適配新國標以及檢測需求。用戶能夠憑借服務(wù)熱線、在線提交工單或者聯(lián)系區(qū)域銷售工程師來獲取技術(shù)支撐。